摘　要：介紹了液體混凝土外加劑中堿含量的測(cè)定方法。對(duì)不同濃度范圍液體外加劑被測(cè)溶液的制備作了具體規(guī)定，避免被測(cè)溶液濃度過(guò)稀或過(guò)濃帶來(lái)的誤差，保證了測(cè)定的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：液體外加劑，堿含量，測(cè)定方法

中圖分類號(hào)：TU528.042 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A　　

目前，液體混凝土外加劑產(chǎn)品發(fā)展很快，對(duì)改良混凝土性能起著非常重要的作用。確定液體混凝土外加劑中堿含量對(duì)混凝土正確配比至關(guān)重要，但目前有關(guān)混凝土外加劑堿含量的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)只是針對(duì)固體混凝土外加劑的，沒(méi)有對(duì)液體混凝土外加劑堿含量的測(cè)定方法進(jìn)行特別說(shuō)明。以下將對(duì)液體混凝土外加劑中堿含量的測(cè)定方法作一介紹。

1 　方法提要

試樣溶液以氨水分離鐵、鋁，以碳酸銨分離鈣、鎂。過(guò)濾后的溶液稀釋到一定的濃度，用火焰光度計(jì)測(cè)定其中的堿(鉀和鈉)。

2 　儀器與試劑

火焰光度計(jì)；25 mL移液管；25 mL滴定管；100mL、250mL、500mL、1000mL 容量瓶；150mL瓷蒸發(fā)皿；分析用純水；鹽酸(1+1) ；氨水(1+1) ；碳酸銨(100g/L) ；甲基紅指示劑(2 g/L 乙醇溶液)；氧化鉀與氧化鈉的工作曲線。

3 　試驗(yàn)方法

3.1 　測(cè)定步驟

用移液管或滴定管準(zhǔn)確移取一定體積的試樣溶液， 放入150mL瓷蒸發(fā)皿中，加入40mL～50mL 水置于調(diào)壓電爐上煮沸，微沸5min取下。向瓷皿中加一滴甲基紅指示劑(2g/L 乙醇溶液) ，滴加氨水(1+1) 使溶液呈黃色，再加10mL碳酸銨溶液(100g/L) 攪拌。置于調(diào)壓電爐上煮沸，微沸15min 左右取下。用中速濾紙過(guò)濾并洗滌于一定體積的容量瓶中，冷卻至室溫，以鹽酸(1+1) 中和至微紅色并用水稀釋到刻度，搖勻。以火焰光度計(jì)按儀器操作規(guī)程進(jìn)行測(cè)定，記錄讀數(shù)。移取體積和稀釋倍數(shù)見(jiàn)表1。

3.2 　液體外加劑密度測(cè)定

用戶有時(shí)需要知道液體外加劑質(zhì)量百分比濃度(%) ，將質(zhì)量濃度(kg/ L) 換算為質(zhì)量百分比濃度時(shí)需要測(cè)定密度。取一潔凈、干燥、恒量(在萬(wàn)分之一分析天平上稱量并記錄) 的小燒杯(100mL或150mL) ，用25mL移液管準(zhǔn)確移取25mL外加劑溶液，放入上述準(zhǔn)備好的小燒杯中，在萬(wàn)分之一分析天平上稱量并記錄。

3.3 　計(jì)算

3.3.1 　外加劑密度計(jì)算

    ρ=（G2 – G1）/25 ，

式中：ρ———外加劑原溶液密度，g/mL ；

G1 ———小燒杯質(zhì)量，g ；

G2 ———小燒杯加25 mL 外加劑溶液質(zhì)量，g ；

25 ———移取外加劑原溶液體積，mL。

3.3.2 　外加劑質(zhì)量濃度計(jì)算

X1 = C1 ×n ，

X2 = C2 ×n ，

式中： X1 ——以質(zhì)量濃度表示的K₂O含量，kg/L ；

X2 ——以質(zhì)量濃度表示的Na2O 含量，kg/ L ；

C1 ——在儀器上測(cè)得的(或在工作曲線上查得的) 被測(cè)溶液中K₂O含量，g/mL(kg/L) ；

C2 ——在儀器上測(cè)得的(或在工作曲線上查得的) 被測(cè)溶液中Na₂O含量，g/mL(kg/L) ；

n ——被測(cè)溶液對(duì)原溶液的稀釋倍數(shù)。

3.3.3 　外加劑質(zhì)量百分比濃度計(jì)算

Y1 =X1/ρ×100 ，

Y2 =X2/ρ×100 ，

式中： Y1 ———以質(zhì)量百分比濃度表示的K₂O含量，%；

Y2 ———以質(zhì)量百分比濃度表示的Na₂O含量，%。

4 　試驗(yàn)

選取了三個(gè)樣品，按上述方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

5 　說(shuō)明

5.1 　氧化鉀與氧化鈉的工作曲線繪制請(qǐng)參照GB/T 176-1996 水泥化學(xué)分析方法中“4.56.3.1”。

5.2 　移取體積和稀釋倍數(shù)參照表1。表1根據(jù)液體外加劑濃度范圍，給出不同的稀釋方法，最終使被測(cè)溶液在儀器的最佳測(cè)量范圍。

5.3 　若不在最佳測(cè)量范圍，所測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確或無(wú)法測(cè)定，所以稀釋倍數(shù)要合適。

5.4 　移取試樣(原液) 體積不得低于5mL，若取樣過(guò)少，因外加劑較粘稠，容易引起較大誤差。

5.5 　盡可能只進(jìn)行一次稀釋(因稀釋次數(shù)多也容易帶來(lái)誤差) ，若取樣5mL稀釋到1000mL仍達(dá)不到儀器的最佳測(cè)量范圍，可進(jìn)行二次稀釋。

5.6 　表2中表示一次稀釋未達(dá)到測(cè)定范圍，無(wú)法測(cè)定(無(wú)法讀數(shù)) 。

5.7 　液體外加劑中K₂O含量一般很低，所以一次稀釋即可測(cè)定，結(jié)果可按一次稀釋測(cè)定結(jié)果進(jìn)行計(jì)算。Na₂O往往需要二次稀釋方能測(cè)定，如表2。

6 　結(jié)語(yǔ)

從表2試驗(yàn)結(jié)果可以看出，三個(gè)樣品三次測(cè)定結(jié)果重復(fù)性較好，該試驗(yàn)方法可行。但試驗(yàn)允許誤差的確定尚需大量試驗(yàn)和研究，試驗(yàn)方法有些細(xì)節(jié)還需推敲。