一、分析樣品的處理

　　樣品分析除了要求分析結(jié)果具有高度精確性和正確性之外，必須要求試樣的均勻，具有代表性，即分析試樣的化學(xué)成分能符合整批原樣的平均成分，否則分析得再準(zhǔn)確也不能代表礦樣得平均成分，所得結(jié)果毫無(wú)意義，所以要求分析得試樣要具有代表性。

　　1、樣品得烘干：

　　樣品過(guò)于潮濕，致使粉碎，過(guò)篩發(fā)生困難，故必須將樣品干燥，一般少量樣品可在烘箱中干燥，溫度105--110℃，對(duì)易分解得樣品如石膏等，應(yīng)在較低得溫度下烘干，一般在55--60℃下進(jìn)行，烘干時(shí)間大約在30--40分鐘。

　　2、樣品的磨細(xì)和存放

　　大顆粒的樣品首先必須進(jìn)行破碎，在直徑25毫米左右，將混均的樣品進(jìn)行四分法，去掉任一相對(duì)兩等份，剩下的二等份如此重復(fù)進(jìn)行。

　　樣品的磨細(xì)是在粉磨機(jī)或在鐵的瓷的乳缽中進(jìn)行，磨細(xì)時(shí)先使粉末通過(guò)4900孔/平方厘米篩篩出，篩余必須全部通過(guò)4900孔/平方厘米，最好用磁鐵吸去鐵屑，攪拌均勻，放入試樣口袋，或者帶塞的玻璃瓶中，放入烘箱進(jìn)行干燥，取出后必須放在干燥器內(nèi)冷卻。

　　二、鉑金皿的使用與維護(hù)

　　1、鉑的熔點(diǎn)為1773.5℃，性質(zhì)較軟，展延性很大，導(dǎo)熱快，熱膨脹系數(shù)小，使用鉑器皿的加熱和灼燒應(yīng)當(dāng)在電爐內(nèi)的氧化焰上進(jìn)行，不可與帶煙的火焰接觸，以免高溫時(shí)生成脆性的碳化鉑。

　　2、不得在鉑器皿中加熱或熔融堿金屬的氧化物，硫代硫酸鈉，含磷以及大量硫的物質(zhì)，因?yàn)檫@些化合物在熔融時(shí)侵蝕鉑和鉑形成脆性的鉑和硫化物。

　　3、高溫加熱時(shí)不可與其他任何金屬接觸，須要用鉑頭坩堝千鉗鉗夾。

　　4、在鉑坩堝內(nèi)不許加熱對(duì)鉑發(fā)生作用的下述物質(zhì)：

　?。?）堿金屬的氧化物和氫氧化物、氫氧化鋇等。
　?。?）堿金屬的硝酸鹽、硫化物]磷酸鹽以及過(guò)氧化鈉等。
　?。?）王水、鹵素，含氯酸鉀、高錳酸鉀或重鉻酸鉀等氧化劑的鹽酸溶液，以及三氯化鐵溶液。
　?。?）在鉑坩堝中不允許使用碳酸鈉與硫磺的混合物，以及硫代硫酸鈉作為溶劑。
　?。?）在鉑坩堝內(nèi)不允許加熱能對(duì)鉑發(fā)生作用的物質(zhì)：如在熔融含有金屬或大量鐵（礦鐵）的樣品時(shí)，應(yīng)預(yù)先在鹽酸中加熱溶解樣品，將大部分金屬提出，濾出的不溶殘?jiān)旁诖邵釄鍍?nèi)灼燒，再將灼燒過(guò)的殘?jiān)旁谯釄鍍?nèi)進(jìn)行熔融。

　　5、取下灼熱的鉑坩堝時(shí)，必須用包有鉑尖的坩堝鉗。已灼燒到紅熱的鉑坩堝不準(zhǔn)猛然浸入冷水中冷卻，否則鉑坩堝可能會(huì)產(chǎn)生裂紋，但冷卻到紅熱以下時(shí)，可用冷水來(lái)冷卻。

　　6、用鉑坩堝灼燒沉淀，在灰化濾紙的階段，只可逐漸加熱，僅燒焦濾紙，而不讓它著火，然后逐漸升溫，于空氣充足的條件下把碳燒去。

　　7、粘附鉑坩堝中的雜質(zhì)按下列方法處理：

　?。?）先用稀鹽酸煮洗，可以除去鉑坩堝上的不熔磷酸鹽及金屬氧化物等污物。
　?。?）如用稀酸不能洗凈，可以在鉑坩堝內(nèi)加焦硫酸鉀或碳酸鈉、硼砂熔融洗凈。
　?。?）如仍有污點(diǎn)，則通過(guò)75--100篩的細(xì)砂，用水濕潤(rùn)，進(jìn)行摩擦，使表面恢復(fù)正常的光澤。
　?。?）鉑坩堝在高溫下燒紅后，迅速浸入干燥的氯化銨內(nèi)，以除去表面的污漬。如污漬在鉑坩堝內(nèi)壁，可于鉑坩堝燒紅后迅速投入少許干燥的氯化銨，其污漬即可除去。