標(biāo)準(zhǔn)類型：中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
      
    標(biāo)準(zhǔn)正文

    本標(biāo)準(zhǔn)適用于普通減水劑、高效減水劑、早強(qiáng)減水劑、緩凝減水劑、引氣減水劑、早強(qiáng)劑、緩凝劑、引氣劑等混凝土外加劑的生產(chǎn)控制、質(zhì)量檢驗(yàn)和質(zhì)量仲裁。 

    本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 4316—1977《表面活性劑——水溶液的pH值測(cè)定——電位測(cè)定法》、ISO 304—1978《表面活性劑——用拉起液膜法測(cè)定表面張力》、ISO 672—1978《肥皂——水分的揮發(fā)物含量的測(cè)定——烘箱法》、ISO 696—1975《表面活性劑——起泡力的測(cè)量——改進(jìn)羅氏法》、ISO 4323—1977《肥皂——氯化物含量測(cè)定——電位滴定法》和ISO 6889—1982《表面活性劑——用拉起液膜法測(cè)定界面張力》。 

    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定溶液濃度均為重量體積百分比濃度(即1g外加劑固體物溶于水中，稀釋至100mL，稱為1%濃度溶液)。溶液均和蒸餾水配制。

    1 固體含量試驗(yàn)方法 
   
    本方法適用于測(cè)定混凝土外加劑的固體物的百分含量。 
    11 儀器 
    a. 分析天平(稱量200g，分度值0.1mg)； 
    b. 鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱(1～200℃)； 
    c. 帶蓋稱量瓶(25×65mm)； 
    d. 干燥器(內(nèi)盛變色硅膠)。 

    12 試驗(yàn)步驟 
    121 將潔凈帶蓋稱量瓶放入烘箱內(nèi)，于100～105℃烘30min，取出置于干燥器內(nèi)，冷卻30min后稱量，重復(fù)上述步驟直至恒重，其質(zhì)量為m0。 
    122 將被測(cè)試樣裝入已經(jīng)恒重的稱量瓶?jī)?nèi)，蓋上蓋稱出試樣及稱量瓶的總質(zhì)量為m1。試樣稱量：固體產(chǎn)品1.0000～2.0000g；液體產(chǎn)品3.0000～5.0000g。 
    123 將盛有試樣的稱量瓶放入烘箱內(nèi)，開(kāi)啟瓶蓋，升溫至100～105℃烘干，蓋上蓋置于干燥器內(nèi)冷卻30min后稱量，重復(fù)上述步驟直至恒重，其質(zhì)量為m2。 
    13 結(jié)果計(jì)算 
    固體物含量按式(1)計(jì)算：
                             m2-m0 

                固體含量(%)=---------×100…………………………………………(1) 

                             m1-m0 

    式中：m0——稱量瓶的質(zhì)量，g； 
    m1——稱量瓶加試樣的質(zhì)量，g； 
    m2——稱量瓶加烘干后試樣的質(zhì)量，g。 
    固體含量試驗(yàn)結(jié)果取三個(gè)試樣測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值并精確到01mg。 

    2 密度試驗(yàn)方法 
    本方法適用于在溫度20±1℃下測(cè)定混凝土外加劑溶液的密度。 
    
    21 比重瓶法 
    211 測(cè)試條件 
    a. 被測(cè)溶液的濃度為1%或5%； 
    b. 被測(cè)溶液必須清澈，如有沉淀應(yīng)濾去。 

    212 儀器 

    a. 比重瓶(25或50mL)；  
    b. 分析天平(稱量200g，分度值0.1mg)；  
    c. 干燥器(風(fēng)盛變色硅膠)；  
    d. 鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱(0～200℃)；  
    e. 超級(jí)恒溫器。 

    213 試驗(yàn)步驟 
    2131 比重瓶容積的校正比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗滌并吹干，塞子連瓶一起入入干燥器內(nèi)，取出稱量比重瓶之自重為m1，直至恒重。然后將預(yù)先煮沸并經(jīng)冷卻的蒸餾水裝入瓶中：塞上塞子，使多余的水分從塞子毛細(xì)管流出，用吸水紙吸干瓶外的水。注意不能讓吸水紙吸出塞子毛細(xì)管里的水，水要保持與毛細(xì)管上口相平，立即在天平上稱出比重瓶裝滿水后的質(zhì)量m2。 
    
    比重瓶在20℃時(shí)容積V按式(2)計(jì)算。 

                                    m2-m1 

                                V=----------………………………………………(2) 

                                    0.9982 

    式中：m1——干燥的比重瓶質(zhì)量，g； 
     m2——比重瓶盛滿20℃水的質(zhì)量，g； 
    09982——20℃時(shí)純水的密度，g/mL。 
    注：V值校正后的比重瓶，在一段時(shí)間內(nèi)使用時(shí)，可不必每次都作校正。 

    2132 外加劑溶液密度ρ的測(cè)定將已校正V值的比重瓶洗凈、干燥，灌滿被測(cè)溶液，塞上塞子后浸入20±1℃超級(jí)恒溫器內(nèi)，恒溫20min后取出，用吸水紙吸干瓶外的水及由毛細(xì)管溢出的溶液后，在天平上稱出比重瓶裝滿外加劑溶液后的質(zhì)量為m3。 

    214 結(jié)果計(jì)算  
    外加劑溶液的密度按式(3)計(jì)算： 

                            m3-m1    m3-m1 

　　　　　　　　　　　　ρ=-------=---------×09982…………………………(3) 

                              V      m2-m1 

    式中：ρ——20℃時(shí)外加劑溶液密度，g/mL或kg/m[3]； 
    V——20℃時(shí)比重瓶的容積，mL； 
    m1——空比重瓶的質(zhì)量，g； 
    m2——比重瓶裝滿20℃水后的質(zhì)量，g； 
    m3——比重瓶裝滿20℃外加劑溶液后的質(zhì)量，g； 
    09982——20℃時(shí)純水的密度，g/mL。 

    試驗(yàn)結(jié)果取三個(gè)試樣測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值，精確到0.0001g/mL。 

    22 液體比重天平法 
    221 原理 
    在液體比重天平的一端掛有一標(biāo)準(zhǔn)體積與重量之測(cè)錘，浸沒(méi)于液體之中獲得浮力而使橫梁失去平衡，然后在橫梁的V型槽里放置各種定量騎碼(砝碼)使橫梁恢復(fù)平衡，所加騎碼之讀數(shù)，即為被測(cè)液體在t℃時(shí)的比重dt，按(23)計(jì)算出該溫度下液體的密度ρt值。 

    222 測(cè)試條件 
    測(cè)試條件如211 

    223 儀器 
    a. 分析天平(稱量200g，分度值0.1mg)； 
     b. 液體比重天平(構(gòu)造示意見(jiàn)圖1)； 
    c. 超級(jí)恒溫器。 

    224 試驗(yàn)步驟 
    2241 將液體比重天平安裝在平穩(wěn)不受震動(dòng)的水泥臺(tái)上，其周圍不得有強(qiáng)力磁源及腐蝕性氣體，在橫梁(2)的末端鉤子上掛上等重砝碼(8)，調(diào)節(jié)水平調(diào)節(jié)螺絲(9)，使橫梁上的指針與托架指針成水平線相對(duì)，天平就調(diào)在水平位置；如無(wú)法調(diào)節(jié)平衡時(shí)，可將平衡調(diào)節(jié)器(3)上的定位小螺絲釘松開(kāi)，然后略微輕動(dòng)平衡調(diào)節(jié)器(3)，直至平衡為止。仍將中間定位螺絲釘旋緊，防止松動(dòng)。 

    將等重砝碼取下，換上整套測(cè)錘(6)，此時(shí)天平必須保持平衡，允許有±0.0005的誤差存在。
    如果天平靈敏度過(guò)高，可將靈敏度調(diào)節(jié)器(4)旋低，反之旋高。 

    2242 將已恒溫的被測(cè)溶液倒入量筒(7)內(nèi)，將液體比重天平的測(cè)錘浸沒(méi)在量筒中被測(cè)溶液的中央，這時(shí)橫梁失去平衡，在橫梁V形槽與小鉤上加放各種騎碼后使之恢復(fù)平衡，即是被測(cè)溶液之比重?cái)?shù)值dt。 

    225 結(jié)果計(jì)算 
     將測(cè)得的dt代入式(4)計(jì)算出密度ρt： 

                       ρt=0.9982·dt…………………………………………………(4) 

    式中：ρt——被測(cè)溶液20℃時(shí)的密度，g/mL； 
    dt——被測(cè)溶液20℃時(shí)的比重； 
    09982——20℃時(shí)純水的密度，g/mL。 
    測(cè)試數(shù)量不應(yīng)少于三個(gè)，結(jié)果取平均值，精確到0.001g/mL。 

    23 精密比重計(jì)法 
    231 測(cè)試條件 
    測(cè)試條件如211。 
    
    232 儀器 
    a. 波美比重計(jì)； 
    b. 精密比重計(jì)。 

    233 試驗(yàn)步驟 
    2331 將已恒溫的外加劑溶液倒入500mL玻璃量筒內(nèi)，以波美比重計(jì)插入溶液中測(cè)出該溶液比重。 
    2332 參考波美比重計(jì)所測(cè)溶液的比重，選擇這一刻度范圍的精密比重計(jì)插入溶液中，精確讀出溶液凹液面與精密比重計(jì)相齊的刻度即為該溶液的比重dt。 

    234 結(jié)果計(jì)算 
    將測(cè)得的比重dt代入式(4)計(jì)算出密度ρt。 
    測(cè)試數(shù)量不應(yīng)少于三個(gè)結(jié)果取平均值，精確到0.001g/mL。 
    注：仲裁時(shí)用比重瓶法測(cè)密度。 

    3 細(xì)度試驗(yàn)方法 
    31 儀器 
    a. 藥物天平 
    b. 試驗(yàn)篩 
    采用孔徑為015～0.32mm的銅絲網(wǎng)篩布。篩框有效直徑150mm、高50mm。篩布應(yīng)緊繃在篩框上，接縫必須嚴(yán)密，并附有篩蓋。 

    32 試驗(yàn)步驟  
    外加劑試樣應(yīng)充分拌勻并經(jīng)100～105℃烘干，稱取烘干試樣10g倒入篩內(nèi)，用人工篩樣，將近篩完時(shí)，必須一手執(zhí)篩往復(fù)搖動(dòng)，一手拍打，搖動(dòng)速度每分鐘約120次。其間，篩子應(yīng)向一定方向旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使試樣分散在篩布上，直至每分鐘通過(guò)不超過(guò)005g時(shí)為止。稱量篩余物，稱準(zhǔn)至01g。 

    33 結(jié)果計(jì)算 
    細(xì)度按式(5)計(jì)算： 

                       　　　m1 

                   篩余(%)=------×100…………………………………………………(5) 

                             m0 

    式中：m1——篩余物質(zhì)量，g； 
    m0——試樣質(zhì)量，g。 
    注：試驗(yàn)篩必須保持干燥、潔凈，定期檢查、校正。 
    
    4 pH值試驗(yàn)方法 
    41 原理 
    根據(jù)奈斯特(Nernst)方程E＝E0+005915log〔H[+]〕，E＝E0-005915pH 利用一對(duì)電極在不同pH值溶液中能產(chǎn)生不同電位差，這一對(duì)電極由測(cè)試電極(玻璃電極)和參比電極(飽和甘汞電極)組成，在25℃時(shí)每相差一個(gè)單位pH值時(shí)產(chǎn)生59～15mV的電位差，pH值可以儀器的刻度表上直接讀出。 

    42 儀器 
    a. 酸度計(jì)； 
    b. 甘汞電極； 
    c. 玻璃電極。 

    43 試驗(yàn)步驟 
    431 溶液配制
    配制1%、5%濃度的外加劑溶液。 

    432 電極安裝 
    先把電極夾子夾在電極桿上，然后將已在蒸餾水中浸泡24h的玻璃電極和某汞電極夾在電極夾上，并適當(dāng)?shù)卣{(diào)整兩支電極的高度和距離，將兩支電極的插頭引出線分別正確地全部插入插孔，以便緊固在接線柱上。 

    433 校正 
    4331 將適量的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液注入試杯，將兩支電極浸入溶液。 
    4332 將溫度補(bǔ)償器調(diào)至在被測(cè)緩沖液的實(shí)際溫度位置上。 
    4333 按下讀數(shù)開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)讀數(shù)校正器，使電表指針指在標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值位置。 
    4334 復(fù)按讀數(shù)開(kāi)關(guān)，使其處在開(kāi)放位置，電表指針應(yīng)退回到pH＝7處。 
    4335 校正至此結(jié)束，以蒸餾水沖洗電極，校正后切勿再旋轉(zhuǎn)校正調(diào)節(jié)器，否則必須重新校正。 
    434 測(cè)量 
    4341 手執(zhí)濾紙片的一端用另一端輕輕地將附于電極上的剩余溶液吸干，或用被測(cè)溶液洗滌電極，然后將電極浸入被測(cè)溶液中輕輕搖動(dòng)試杯，使溶液均勻。 
    4342 溫度器撥在被測(cè)溶液的溫度20±3℃位置，按下讀數(shù)開(kāi)關(guān)，電表指針?biāo)甘镜闹导礊槿芤旱膒H值。 
    4343 測(cè)量完畢后，復(fù)按讀數(shù)開(kāi)關(guān)，使電表指針退回pH=7位置，用蒸餾水沖洗電極，以待下次測(cè)量。 
    44 測(cè)試結(jié)果 
    測(cè)試結(jié)果取三個(gè)試樣測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值，精確至0.1。 

    5 表面張力試驗(yàn)方法 
    51 儀器 
    a. 界面張力儀(構(gòu)造示意見(jiàn)圖2)； 
    b. 分析天平(稱量200g，分度值0.1mg)。 

    52 測(cè)定原理 
    鉑環(huán)與液面接觸后，在鉑環(huán)內(nèi)形成液膜，提起鉑環(huán)時(shí)所需的力與液體表面張力相平衡，測(cè)定液膜脫離液面的力之大小。 

    53 試驗(yàn)步驟 
    531 配制1%或5%濃度的外加劑溶液。 
    532 用比重瓶或液體比重天平法測(cè)定該外加劑溶液的密度。 
    533 將儀器調(diào)至水平，把鉑環(huán)放在吊桿臂的下末端，把一塊小紙片放在鉑環(huán)的圓環(huán)上，把臂之制止器打開(kāi)，把放大鏡調(diào)好，使臂上的指針與反射鏡上的紅線重合。 
    534 用質(zhì)量法校正。質(zhì)量法是在鉑環(huán)圓環(huán)的小紙片上放上一定質(zhì)量的砝碼，使指針與紅線重合時(shí)，游碼的前后移動(dòng)達(dá)到調(diào)整結(jié)果。 
    535 在測(cè)量之前，應(yīng)把鉑環(huán)和玻璃皿很好進(jìn)行清洗徹底去掉油污。 
    536 空白試驗(yàn)用蒸餾水作標(biāo)樣，測(cè)定其表面張力，測(cè)定值與理論值之差不得超過(guò)2%。 
    537 把被測(cè)溶液倒入盛樣皿中(離皿口5～7mm)，并將樣品座升高，使鉑環(huán)浸入溶液內(nèi)5～7mm。 
    538 旋轉(zhuǎn)蝸輪把手，勻速增加鋼絲扭力，同時(shí)下降樣品座，使向上與向下的兩個(gè)力保持平衡(保持指針與反射鏡上的紅線重合)，直至環(huán)被拉脫離開(kāi)液面，刻度盤(pán)上的讀數(shù)便是表面張力P，重復(fù)三次，測(cè)量讀數(shù)精確至0.1mN/m。 

    54 結(jié)果計(jì)算 
    541 溶液表面張力σ……按式(6)計(jì)算： 

                         σ=F·P………………………………………………………(6) 

    校正因子F按式(7)計(jì)算： 

    式中：σ——溶液的表面張力，mN/m； 
    P——游標(biāo)盤(pán)上讀數(shù)，mN/m； 
    C——鉑環(huán)周長(zhǎng)2πR，cm； 
    R——鉑環(huán)內(nèi)半徑和鉑絲半徑之和，cm； 
    d——空氣密度，g/mL； 
    D——被測(cè)溶液密度，g/mL； 
    r——鉑絲半徑，cm。 

    542 試樣數(shù)量不應(yīng)于三個(gè)，每個(gè)試樣測(cè)定不少于三次，結(jié)果取平均值。 
    543 在相同操作人員和相同儀器條件下誤差不得大于平均值的2%，在不同操作人員和不同儀器條件下誤差不得大于平均值的5%。 

    6 泡沫性能試驗(yàn)方法 
    本方法適用于測(cè)定混凝土外加劑溶液因外力作用形成的泡沫特性及泡沫穩(wěn)定性。
 
    61 改進(jìn)羅氏泡沫儀法 
    611 儀器  

    a. 秒表； 

    b. 改進(jìn)羅氏泡沫儀(構(gòu)造示意見(jiàn)圖3)。技術(shù)要求：直徑40.00±0.05mm，高度900.0±0.1mm；刻度額定值1mm相適于1256mL；管子必須筆直。 

    612 試驗(yàn)步驟  
    6121 在20±3℃的室內(nèi)把泡沫儀安裝在堅(jiān)固穩(wěn)定的支架上，使泡沫儀保持垂直。  
    6122 配制1000mL外加劑溶液，濃度為0.5%，1.0%，將配好的溶液放在恒溫室內(nèi)
使之達(dá)到室溫。  
    6123 沿泡沫儀的管壁緩緩加入50mL已恒溫的外加劑溶液(注意不要引起泡沫)，使溶液流滿下刻度線。  
    6124 在泡沫移液管中，吸入已恒溫的被測(cè)溶液200mL(至上刻度線處)，關(guān)閉塞子，下端插在泡沫儀上端插口處。  
    6125 開(kāi)啟P的塞子，使液體自由落下與下端的溶液相沖而引起泡沫，至全部200mL
溶液流完后，立即開(kāi)啟秒表計(jì)時(shí)。  
    6126 讀數(shù)與記錄  
    a. 記錄液體剛流盡時(shí)，產(chǎn)生泡沫的最大體積；  
    b. 記錄T分鐘剩余泡沫的體積(一般為3min)；  
    c. 記錄泡沫全部降至剛露出液面時(shí)的時(shí)間。  

    613 結(jié)果表示  
    a. 起泡力：產(chǎn)生泡沫的能力，用最大泡沫體積表示，mL。  
     b. 消泡時(shí)間：泡沫從最大體積降至剛露出液面的時(shí)間，以min或s表示。  
    c. 剩余泡沫百分率。  
    剩余泡沫百分率按式(8)計(jì)算： 

                                 V1 

                          A(%)=------×100……………………………………………(8) 

                                  V  

    式中：A——剩余泡沫率，%；  
     V——泡沫最大體積，mL；  
    V1——Tmin后，剩余泡沫的體積，mL(時(shí)間T由外加劑品種決定，一般可分3min)。  
    d. 起泡力低消泡時(shí)間短的外加劑溶液，無(wú)法計(jì)算A(%)以消泡時(shí)間表示泡沫穩(wěn)定性。  
    e. 試樣不應(yīng)少于三個(gè)，結(jié)果取平均值，測(cè)量誤系允許±2mL。  

    62 機(jī)搖法  
    621 儀器  
    a. 搖泡機(jī)(構(gòu)造示意見(jiàn)圖4)；  
    b. 具塞量筒(100mL)；  
    c. 容量瓶(500mL)；  
    d. 移移管(20mL)；  
    e. 秒表。  

    622 試驗(yàn)步驟  
    6221 配制500mL外加劑溶液，濃度為0.5%，1.0%。將配好的溶液放在恒溫室內(nèi)使之達(dá)到室溫。  
    6222 在具塞量筒中，沿壁裝入一定濃度的外加劑溶液20mL，將具塞量筒固定于搖泡機(jī)的樣品座上。  
    6223 開(kāi)啟搖泡機(jī)，搖30s(84次)靜置，立即迅速量出泡沫最大體積，記錄從停機(jī)開(kāi)始到泡沫消退至剛露出液面所需的時(shí)間。  
    623 結(jié)果表示  
    a. 起泡力等于搖30s后泡沫最大體積與起始體積(20mL)之差。  
    b. 消泡時(shí)間為從停機(jī)開(kāi)始到泡沫消退至剛露出液面所需的時(shí)間。  
    c. 試驗(yàn)不得少于三次，結(jié)果平均值。  

    7 氯離子含量試驗(yàn)方法  
    本方法適用于測(cè)定混凝土外加劑中的氯離子含量。  

    71 原理  
     用電位滴定法，以銀電極為指示電極，其電勢(shì)隨Ag[+]濃度而變化。以某汞電極為參比電極，用電位計(jì)測(cè)定兩電極在溶液中組成原電池的電勢(shì)，銀離子與氯離子反應(yīng)生成溶解度很小的氯化銀白色沉淀。在等當(dāng)點(diǎn)前滴入硝酸銀生成氯化銀沉淀，兩電極間電勢(shì)變化緩慢，等 當(dāng)點(diǎn)時(shí)氯離子全部生成氯化銀沉淀，這時(shí)滴入少量硝酸銀即引起電勢(shì)急劇變化，指示出滴定終點(diǎn)。  
    72 儀器  
    a. 電位測(cè)定儀或酸度計(jì)；  
    b. 銀電極；  
    c. 某汞電極；  
    d. 電磁攪拌器；  
    e. 滴定管(25mL)；  
    f. 移液管(10mL)。  
    
    73 試劑  
    a. 稱取約10g分析純氯化納，盛在稱量瓶中，于130～150℃烘干2小時(shí)，在干燥器內(nèi)冷卻后精確稱取5.8443g，用蒸餾水溶解并稀釋至1L，搖勻。  
    b. 0.1N硝酸銀溶液：稱取17g分析純固體AgNO3，用蒸餾水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀釋至刻度，搖勻，用01000N氯化納標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硝酸銀溶液進(jìn)行標(biāo)定。  
    標(biāo)定01N硝酸銀溶液：  
    用移液管吸取10mL01000N的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于燒杯中，加蒸餾水稀釋至200mL，加4mL1：1硝酸，在電磁攪拌下，用硝酸銀溶液以電位滴定法測(cè)定終點(diǎn)，過(guò)等當(dāng)點(diǎn)后，在同一溶液中再加入01000N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn)，用二次商法計(jì)算出硝酸銀消耗的體積V01，V02。 

    V0為10mL01000N氯化鈉消耗硝酸銀的體積，按式(9)計(jì)算： 

                            V0＝V02－V01……………………………………………(9)  

    硝酸銀溶液的濃度按式(10)計(jì)算： 

                                 N′V′ 

                           N＝-----------…………………………………………(10) 

                                   V0  

    式中：N——硝酸銀溶液的當(dāng)量濃度，N；  
    N′——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度，N；  
    V′——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；  
    V0——消耗硝酸銀溶液的體積，mL。  

    c. 硝酸  分析純(1：1)；  
    d. 飽和硝酸銨溶液  分析純；  
    e. 氯化鉀  分析純。  
   
    74 試驗(yàn)步驟  
    741 準(zhǔn)確稱取外加劑試樣0.5000～5.000g，放入燒杯中，加200mL蒸餾水和4mL(1：)硝酸，使溶液呈酸性，攪拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性濾紙過(guò)濾，并用蒸餾水洗滌殘?jiān)翢o(wú)氯離子為止。  
    742 用移液管加入10mL0.1000N的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，燒杯內(nèi)加入電磁攪拌子，將燒杯放在電磁攪拌機(jī)上，開(kāi)動(dòng)攪拌并插入銀電極及某汞電極，兩電極與電位計(jì)或酸度計(jì)相連接，用01N硝酸銀溶液緩慢滴定，記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的滴定管讀數(shù)。  
    由于接近等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，電勢(shì)增雖很快，此時(shí)要緩慢滴加硝酸銀溶液，每次定量加入0.1mL，當(dāng)電勢(shì)發(fā)生突變，表示等當(dāng)點(diǎn)已過(guò)，此時(shí)繼續(xù)滴入硝酸銀溶液，直至電勢(shì)趨向變化平緩。得到第一個(gè)終點(diǎn)時(shí)硝酸銀溶液消耗體積V1。  
    743 在同一溶液中，用移液管再加入10mL0.1000N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(此時(shí)溶液電勢(shì)降低)，繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定，直至第二個(gè)等當(dāng)點(diǎn)出現(xiàn)，記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的0.1N硝酸銀溶液消耗的毫升數(shù)V2。  
    744 空白試驗(yàn) 在干凈的燒杯中加入200mL蒸餾水和4mL(1：)硝酸。用移液管加入10mL0.1000N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，在不加入試樣的情況下，在電磁攪拌下，緩慢滴加硝酸銀溶液，記錄電勢(shì)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，繼續(xù)用01N硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn)，用二次微商法計(jì)算出硝酸銀消耗的體積V01及V02。  

    75 結(jié)果計(jì)算  
    用二次微商法計(jì)算結(jié)果。通過(guò)電壓對(duì)體積的二次導(dǎo)數(shù)(即△[2]E/△V[2])變成零的辦法來(lái)求出滴定終點(diǎn)。假如在鄰近等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，每次加入的硝酸銀溶液是相等的，此函數(shù)(△[2] /△V[2])必定會(huì)在正負(fù)兩個(gè)符號(hào)發(fā)生變化的體積之間的某一變成零，對(duì)應(yīng)這一點(diǎn)的體積即為終點(diǎn)體積，可用內(nèi)插法求得。 
    外加劑中氯離子所消耗的硝酸銀體積V按式(11)計(jì)算： 

                              (V1-V0)+(V2-V02) 

                        V=----------------------…………………………………(11) 

                                    2   

    外加劑中氯離子百分含量按式(12)計(jì)算： 

                                    N·V·35·45 

                         Cl[-](%)=----------------×100…………………………(12) 

                                         m·100  

    式中：Cl[-](%)——外加劑中氯離子的百分含量，%；  
    N——硝酸銀溶液當(dāng)量濃度，N；  
    V——外加劑中氯離子所消耗硝酸銀溶液體積，mL；  
    m——外加劑樣品質(zhì)量，g；  
    V01——空白試驗(yàn)中200mL蒸餾水，加4mL(1：1)硝酸加10mL0.1000N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的0.1N硝酸銀溶液的體積，mL；  
    V02——空白試驗(yàn)中200mL蒸餾水，加4mL(1：)硝酸加20mL0.1000N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)
溶液所消耗的0.1N硝酸銀溶液的體積，mL；  
    V1——試樣溶液加10mL0.1000N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀溶液體積，mL；  
    V2——試樣溶液加20mL0.1000N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀溶液體積，mL。  
    有1565乘氯離子的含量，即獲得外加劑中等當(dāng)量的無(wú)水氯化鈣的含量，按式(13)計(jì)算： 

                  CaCl2(%)=1.565×Cl[-](%)……………………………………………(13) 

     試樣數(shù)量不應(yīng)少于三個(gè)，結(jié)果取平均值。  

    8 硫酸鈉含量試驗(yàn)方法  
    81 重量法 
    811 儀器  
    a. 電阻高溫爐(最高溫度900～1000℃)；  
    b. 分析天平(稱量200g，分度值0.1mg)；  
    c. 瓷坩堝(18～30mL)；  
    d. 燒杯(400mL)；  
    e. 慢速定量濾紙，快速定性濾紙；  
    f. 長(zhǎng)頸漏斗。  

    812 試劑(試劑純度均為分析純)  
    a. 5%氯化銨溶液； 

     b. 10%氯化鋇溶液； 

     c. 01%硝酸銀溶液； 

     d. 1：1鹽酸。
  
    813 試驗(yàn)步驟  
    8131 稱取試樣0.5000g，于400mL燒杯中，加入200mL蒸餾水?dāng)嚢枞芙?，再加?%氯化銨溶液50mL，加熱煮沸后，用快速琿性濾紙過(guò)濾，用蒸餾水洗滌數(shù)次后，將濾液濃縮至200mL左右，滴加1：1鹽酸至濃縮濾液顯示酸性，再多加5～10滴鹽酸，煮沸后在不斷攪拌下趁熱滴加10%氯化鋇溶液10mL，繼續(xù)煮沸15min，取下燒杯，置于加熱板上，保持50～60℃靜置2～4h或常溫靜置8h。  
    8132 用兩張慢速定量濾紙過(guò)濾，燒杯中的沉淀用70℃蒸餾水洗凈，使沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用溫?zé)嵴麴s水洗滌沉淀至無(wú)氯根為止(用0.1%硝酸銀溶液檢驗(yàn))。  
    8133 將沉淀與濾紙移入預(yù)先灼燒恒重的坩堝中，小火烘干，灰化。  
    8134 在800℃電阻高溫爐中灼燒半小時(shí)，然后在干燥器里冷卻到室溫(約30min)，取出稱量，再將坩堝放回高溫爐中，灼燒20min，取出冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)直至恒重(兩次稱量誤差小于±0.0002g)。  

    814 結(jié)果計(jì)算  
    外加劑中硫酸鈉含量按式(14)計(jì)算： 

                              (m2-m1)×06086 

                 Na2SO4(%)=--------------------×100…………………………(14) 

                                    m  

    式中：m——試樣重，g；  
    m1——空坩堝重，g；  
    m2——灼燒后濾渣加坩堝重，g；  
    0.6086——耱酸鋇換算成硫酸鈉的系數(shù)。  
     試樣數(shù)量不應(yīng)少于三個(gè)，結(jié)果取平均值，精確至±0001。  

    82 離子交換重量法  
     試親加氯化銨溶液沉淀處理時(shí)，如發(fā)現(xiàn)絮凝物而不易過(guò)濾時(shí)改用離子交換重量法。  
    821 儀器  
    儀器見(jiàn)811。  
    822 試劑試劑見(jiàn)812并增加預(yù)先經(jīng)活化處理過(guò)的717-OH型陰離子交換樹(shù)脂。  
    823 試驗(yàn)步驟  
    8231 準(zhǔn)確稱取外加劑樣品02000～05000g，干盛有6g717-OH型陰離子交換樹(shù)脂的100mL燒杯中，加入60mL水和電磁攪拌棒，在電磁電熱式攪拌器上加熱至60～65℃，攪拌1.0min，進(jìn)行離子交換。  
    8232 將燒杯取下，用快速定性濾紙于三角漏斗上過(guò)濾，棄去濾液。  
    8233 然后用50～60℃5%氯化銨溶液洗滌樹(shù)脂五次，再用溫水洗滌五次，將洗液收集于另一干凈的300mL燒杯中，滴加1：1鹽酸至溶液顯示酸性，再多加5～10滴鹽酸，煮沸后在不斷攪拌下趁熱滴加10%氯化鋇溶液10mL，繼續(xù)煮沸15min，取下燒杯，置于加熱板上保持50～60℃，靜置2～4h或常溫靜置8h。  
    8234 重復(fù)8132～8134的步驟。  
    824 結(jié)果計(jì)算  
    結(jié)果計(jì)算見(jiàn)814。
  
    9 還原糖含量試驗(yàn)方法  
    本方法適用于測(cè)定木質(zhì)素磺酸鹽外加劑還原糖含量，不適用于羥基含量測(cè)定。  
    91 原理  
    利用乙酸鉛試液脫色，與斐林溶液混合生成氫氧化銅，氫氧化銅與酒石酸鉀鈉作用生成溶解狀態(tài)復(fù)鹽，此復(fù)鹽具氧化性。當(dāng)有還原糖存在時(shí)，或用葡萄糖溶液滴定時(shí)，該復(fù)鹽中的二價(jià)銅被還原為一價(jià)銅，葡萄糖氧化為葡萄糖酸，以次甲基藍(lán)為指示劑，在氧化劑中呈藍(lán)色，在還原劑中呈無(wú)色。  

    92 儀器  
    a. 磨口具塞量筒(50mL)；  
    b. 三角燒瓶(100mL)；  
    c. 移液管(5mL、10mL)；  
    d. 滴定管(25mL)。  

    93 試劑(純度均為分析純)  
    a. 20%的乙酸鉛溶液：稱量中性(CH3COO)2Pb·3H2O20g，溶于水，稀釋至100mL。  
    b. 10%草酸鉀、磷酸氫二鈉混合液：稱最K2C2O4·H2O3g，Na2HPO4·12H2O7g溶于水稀釋至100mL。  
    c. 斐林 溶液A：稱取346g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于400mL水中，煮沸放置一天，然后再煮沸、過(guò)濾，稀釋至1000mL。  
    d. 斐林 溶液B：稱取酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·6H2O)173g，氫氧化鈉50g，溶于水中并稀釋至1000mL。  
    e. 025%葡萄糖溶液：稱取275～276g葡萄糖于1L溶量瓶中，加鹽酸(119比重)1mL，加水稀釋至刻度。  
    f. 1%次甲基藍(lán)指示劑：稱取1g次甲基藍(lán)，在瑪瑙研缽中加少量水研溶后，用水稀釋至100mL。  

    94 試驗(yàn)步驟  
    941 液體試樣時(shí)，可直接用移液管吸取20±2℃的試液50mL，置于50mL具塞量筒中。若是固體干粉試樣，稱取50000g，溶于100mL溶量瓶中，用移液管吸取5mL置于50mL具塞量筒中。  
    942 在50mL具塞量筒中加入75mL20%乙酸鉛溶液，搖動(dòng)量筒使之與試液混合，然后加入10mL10%草酸鉀、磷酸氫二鈉溶液放置片刻，加水稀釋至刻度，將量筒顛倒數(shù)次，使之混勻后，放置澄清，取上層清液作為試樣。  
    943 用移液管分另吸取5mL斐林溶液A及B于100mL三角燒瓶中，混合均勻后加水20mL，然后用移液管吸取試樣10mL，置于三角燒瓶中，并加適量的025%葡萄糖溶液，混合均勻后在電爐上加熱，待沸騰后加一滴次甲基藍(lán)指示劑，再沸騰2min，繼續(xù)用025%葡萄糖溶液滴
    944 用同樣方法做空白試驗(yàn)，所消耗的025%葡萄糖溶液的體積為V0。  

    95 結(jié)果計(jì)算  
    還原糖含量按式(15)計(jì)算： 

                            還原糖(%)＝5(V0-V)………………………………………(15) 

式中：V0——空白試驗(yàn)所消耗025%葡萄糖溶液的體積，mL； 

       V——試樣消耗的025%葡萄糖溶液的體積，mL； 

     試樣數(shù)量不少于三個(gè)，結(jié)果取平均值。  

    96 注意事項(xiàng)  

    961 試樣加乙酸鉛溶液脫色是為了使還原物等有色物質(zhì)與鉛生成沉淀物。  

    962 加草酸鉀、磷酸氫二鈉溶液是為了除去溶液中的鉛，其用量以保證溶液中無(wú)過(guò)剩鉛為準(zhǔn)，若過(guò)量也會(huì)影響脫色。  

    963 滴定時(shí)必須先加適量葡萄糖溶液，使沸騰后滴定消耗量在05mL以內(nèi)，否則終點(diǎn)不明顯。  

    10 水泥凈漿流動(dòng)度試驗(yàn)方法  

    本方法適用于測(cè)定外加劑對(duì)水泥凈漿的分散效果，用水泥凈漿在玻璃平面上自由流淌的最大直徑表示。  

    101 儀器  

    a. 水泥凈漿攪拌機(jī)；  

    b. 截錐圓模：上口直徑36mm，下口直徑60mm，高度為60mm，內(nèi)壁光滑無(wú)接縫的金屬制品；  

    c. 玻璃板(400×400mm，厚5mm)；  

    d. 秒表；  

    e. 鋼直尺，(300mm)；  

    f. 刮刀；  

    g. 藥物天平，(稱量100g，分度值01g)；  

    h. 藥物天平(稱量1000g，分度值1g)。  

    102 試驗(yàn)步驟    
    1021 將玻璃板放置在水平位置，用濕布將玻璃板，截錐圓模，攪拌器及攪拌鍋均勻擦過(guò)，使其表面濕而不帶水漬。  

    1022 將截錐圓模放在玻璃板的中央，并用濕布覆蓋待用。  

    1023 稱取水泥300g，倒入攪拌鍋內(nèi)。  

    1024 加入推薦摻量的外加劑及87g或105g水，攪拌3min。  

    1025 將拌好的凈漿迅速注入截錐圓模內(nèi)，用刮刀刮平，將截錐圓模按垂直方面提起，同時(shí)開(kāi)啟秒表計(jì)時(shí)，任水泥凈漿在玻璃板上流動(dòng)，至30s，用直尺量取流淌部分互相垂直的兩個(gè)方向的最大直徑，取平均值作為水泥凈漿流動(dòng)度。  

    103 結(jié)果表達(dá)  

    1031 表達(dá)凈漿流動(dòng)度時(shí)，需注明用水量，所用水泥的標(biāo)號(hào)、名稱、型號(hào)及生產(chǎn)廠和外加劑摻量。  

    1032 試樣數(shù)量不應(yīng)少于三個(gè)，結(jié)果取平均值，誤差為±5mm。  


    11 水泥砂漿工作性試驗(yàn)方法  

    本方法適用于測(cè)定外加劑對(duì)水泥的分散效果，當(dāng)水泥凈漿流動(dòng)度試驗(yàn)不明顯時(shí)可用此法。  

    111 儀器  

    a. 膠砂攪拌機(jī)  
    見(jiàn)GB 33501-82《水泥物理檢驗(yàn)儀器 膠砂攪拌機(jī)》的規(guī)定。  

    b. 跳桌、截錐圓模及模套、圓柱搗棒、卡尺均應(yīng)符合GB 2419-82《水泥膠砂流動(dòng)度測(cè)定方法》中第一章的規(guī)定。  

    c. 抹刀；  

    d. 臺(tái)稱(稱量5kg)。 

   112 材料  

    a. 水泥；  
    b. 標(biāo)準(zhǔn)砂。  

    113 試驗(yàn)步驟  

    1131 基準(zhǔn)砂漿流動(dòng)度用水量的測(cè)定  

    11311 稱取300g水泥，750g標(biāo)準(zhǔn)砂，倒入攪拌鍋內(nèi)，開(kāi)啟攪拌機(jī)，拌和5s后，徐徐加入水，30s內(nèi)加完，自開(kāi)動(dòng)機(jī)器起攪拌3min，停機(jī)，將攪拌葉片提起，并喬下粘附在葉片上的砂漿，取出攪拌鍋。  

    11312 在拌和砂漿的同時(shí)，用濕布抹擦跳桌的玻璃臺(tái)面，搗棒、截錐圓模及模套內(nèi)壁，并把它們置于玻璃臺(tái)面中心，蓋上濕布，備用。  

    11313 將拌好的砂漿迅速地分兩次裝入模內(nèi)，第一次裝至截錐圓模的三分之二，并用搗棒自邊緣向中心均勻搗15次，接著裝第二層砂漿，裝至高出截錐圓模約2cm，同樣用搗棒搗10次。在裝膠砂與搗實(shí)時(shí)，用手將截錐圓模按住，以免產(chǎn)生移動(dòng)。  

    11314 搗好后取下模套，用抹刀將高出截錐圓模的砂漿刮去并抹平，隨即將截錐圓模垂直向上提起，以每秒一次的頻率使跳桌連續(xù)跳動(dòng)三十次。  

    11315 跳動(dòng)完畢用卡尺量出砂漿底部流動(dòng)直徑，取互相垂直的兩個(gè)直徑的平均值為廬和水量時(shí)的砂漿流動(dòng)度，用mm表示。  

    11316 重復(fù)上述步驟，直至流動(dòng)度在140±5mm。當(dāng)砂漿流動(dòng)度為140±5mm時(shí)的用水量即為基準(zhǔn)砂漿流動(dòng)度的用水量M0。  

    1132 按1131 的操作步驟測(cè)出摻外加劑砂漿流動(dòng)度達(dá)140±5mm時(shí)的用水量M1。  

    1133 按1131的操作步驟加入推薦摻量的外加劑，測(cè)定加入基準(zhǔn)砂漿用水量時(shí)的砂漿流動(dòng)度，以mm表示。  

    1134 結(jié)果表達(dá)  

    11341 砂漿減水率 

      砂漿減水率按式(16)計(jì)算： 

                                   M0-M1 

                    砂漿減水率(%)=--------×100…………………………………(16) 

                                     M0  

    式中：M0——基準(zhǔn)砂漿流動(dòng)度為140±5mm時(shí)的用水量，g；  

    M1——摻外加劑的砂漿流動(dòng)度為140±5mm時(shí)的用水量，g。  

    11342 砂漿流動(dòng)度  

    11343 試樣數(shù)量不少于三個(gè)，結(jié)果取平均值，誤差為±5mm。  

    11344 注明所用水泥的標(biāo)號(hào)、名稱、型號(hào)及生產(chǎn)廠。  


                             附    錄     A  
             二次微商法計(jì)算混凝土外加劑中氯離子百分含量實(shí)例 

                                  (參考件)  

    A1 空白試驗(yàn)及硝酸銀當(dāng)量濃度的標(biāo)定：

    加10mL01000N氯化鈉                     加20mL01000N氯化鈉

滴加硝酸 電勢(shì)E △E/△V △[2]E/△V[2] 滴加硝酸銀  電勢(shì)E   △E/△V △[2]E/△V[2]

銀體積V01 mV    mV/mL     mV/mL[2]   體積V02       mV     mV/mL   mV/mL[2]

  mL                                   mL

10.30    242                          20.20       240      

10.40    253    110                   20.30       251     110       

10.50    267    140      300          20.40       264     130        200

10.60    280    130     -100          20.50       276     120       -100 



                                300

     計(jì)算：V01＝10.40+0.10×----------=10.48(mL)

                              300+100

                                200

           V02＝20.30+0.10×----------=20.37(mL)

                              200+100

                        10.00×0.1000

               NAgNO3=---------------=0.1011(N)

                         20.37-10.48

    A2 稱取外加劑樣品07697g，加200mL蒸餾水，溶解后加4mL(1：1)硝酸，用硝酸銀溶液 

    滴定： 


      加10mL01000N氯化鈉                     加20mL01000N氯化鈉

滴加硝酸 電勢(shì)E △E/△V △[2]E/△V[2] 滴加硝酸銀  電勢(shì)E   △E/△V △[2]E/△V[2]

銀體積V01 mV    mV/mL     mV/mL[2]   體積V02       mV     mV/mL   mV/mL[2]

  mL                                   mL

13.20    244                          23.20       241      

13.30    255    120                   23.30       252     110       

13.40    269    130      100          23.40       264     120        100

13.50    280    110     -200          23.50       275     120       -100 


    計(jì)算：                     100 

            V1＝13.30+0.1×----------=13.33(mL)

                              100+200

                               100

            V2＝23.30+0.1×----------=23.35(mL)

                              100+100

                       (13.33-10.48)+(23.35-20.37)

                 V=----------------------------------=2.92(mL)

                                    2

                          　35.45×0.101×12.92

                  Cl[-]=----------------------------×100=1.36(%)

　　　　　　　　　　　　　　 0.7696×1000 


      附加說(shuō)明：

      本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家建筑材料工業(yè)局蘇州混凝土水泥制品研究院、上海市建筑科學(xué)研究所負(fù) 

責(zé)起草。

      本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人謝松亮、湯狄美、汪幼梅、陸繼光、吳菊珍、臧慶珊。