定形隔熱耐火制品導(dǎo)熱系數(shù)試驗(yàn)方法(熱線法)
本方法適用于測(cè)定1250℃下導(dǎo)熱系數(shù)不大于2w/(m·K)的定形隔熱耐火制品的導(dǎo)熱系數(shù)。 1定義導(dǎo)熱系數(shù)是材料的一種屬性,它表示在單位溫度梯度下,通過材料單位面積的熱流速率,以符號(hào)λ表示。 2原理熱線法是一種動(dòng)態(tài)測(cè)量法(非穩(wěn)態(tài)法)。其原理是測(cè)量沿試樣長(zhǎng)度方向埋設(shè)在試樣中線形熱源在一定時(shí)間內(nèi)的溫升。通過焊接在熱線中點(diǎn)的熱電偶測(cè)量熱線溫度隨時(shí)間的變化。該線的溫度變化即是被測(cè)材料導(dǎo)熱系數(shù)的函數(shù)。?3設(shè)備 3.1試驗(yàn)爐 3.1.1采用電加熱爐,應(yīng)能滿足試驗(yàn)溫度的要求。 3.1.2試驗(yàn)爐應(yīng)能容納2~3塊試祥。爐底應(yīng)具備有2~4條尺寸為125mmX10mmx20mm的支座,用以支撐試樣。支座導(dǎo)熱性應(yīng)良好,且不與試樣發(fā)生反應(yīng)。 3.1.3控溫?zé)犭娕及卜旁诎l(fā)熱元件近旁,熱端位于試樣區(qū)的半高處,冷瑞置人冰瓶。 3.1.4試驗(yàn)爐應(yīng)能在空氣氣氛中按5.2條規(guī)定的升溫速率加熱試樣。恒溫時(shí),爐內(nèi)裝樣?區(qū)的溫度應(yīng)均勻,保證任意兩點(diǎn)間的溫差不大于10℃;試驗(yàn)溫度偏差為±5℃;測(cè)量熱線溫升期間溫度波動(dòng)不大于0.1℃。 3.2測(cè)量十字線十字線由熱線和熱電偶(其中一極與熱線同材質(zhì))焊接構(gòu)成,熱電偶垂直于熱線與其?中點(diǎn)相交,如圖1所示。熱線的直徑不應(yīng)超過0.35mm,熱電偶的直徑最大等于熱線直徑,?其熱端力求小而圓。 3.3測(cè)量電路 3.3.1熱線是鉑或鉑鍺合金,長(zhǎng)200±0.5mm。 3.3.2熱線兩端各焊接兩根與熱線材質(zhì)相同的導(dǎo)線,其直徑至少為0.5mm,以聯(lián)接電源?和測(cè)量電壓。該導(dǎo)線不宜過長(zhǎng),能伸出爐外與其他材質(zhì)的導(dǎo)線聯(lián)接即可。 3.3.3焊接在熱線中點(diǎn)的熱電偶1(Pt-PtRh10)與參與熱電偶2(Pt-PtRh10)反接,以監(jiān)測(cè)爐溫與試樣溫度的平衡程度和測(cè)量熱線溫度的變化。其冷端接至補(bǔ)償器或放入冰瓶,如圖2所示。 3.4熱線電源 3.4.1交流或直流電源。 3.4.2熱線的電壓必須保持穩(wěn)定,供給加熱電路的功率應(yīng)恒定,在測(cè)量熱線溫升期間,電流的變化最大不超過2%。 3.4.3在熱線加熱電路內(nèi),電源從一個(gè)阻值相等的等效電阻切換到時(shí)線上,以盡量避免?引起熱線上電流的較大變化。 3.5測(cè)量?jī)x器 3.5.了測(cè)量熱線兩瑞電壓,其精度為±0.5%。測(cè)量電壓也可用測(cè)量電阻代替,其測(cè)量精度相同。 3.5.2測(cè)量通過約線的電流,其精度為±0.5%。 3.5.3測(cè)量熱線溫度的裝置應(yīng)具有l(wèi)μV/mm的分辨率,測(cè)量精度為1%。 3.6放大器:分辨率0.lμV。 3.7天平:稱量2kg,感量10mg。 3.8游標(biāo)卡尺:精度0.02mm。 3.9秒表:精度0.1s。 4試樣 4.1檢選 4.1.1檢查試樣的外觀組織,不得有裂紋、變形、熔洞、缺邊掉角及氣孔分布不均勻等缺?陷。 4.1.2應(yīng)按GB 2998-82《定形隔熱耐火制品體積密度和真氣孔率試驗(yàn)方法》分別測(cè)量?待測(cè)試樣的體積密度,選取兩塊密度最大偏差不大于0.06g/cm[3]的試樣。 4.2形狀尺寸試樣尺寸為230mmXlI4mmX65mm的長(zhǎng)方棱柱體。特殊情況下,最小尺寸為200mmXl00mmX50mm長(zhǎng)方棱柱體。?4.3數(shù)量每次試驗(yàn)須取2塊試樣。 4.4制樣 4.4.1標(biāo)形磚以整磚作為試祥。 4.4.2從大磚上切取試樣時(shí),應(yīng)以原磚的成型加壓面作為測(cè)量面。 4.4.3上下兩塊試祥的接觸面(23mmXll4mm)必須磨平。 4.4.4按圖1在已磨平的下試樣的上表面上刻槽,其深度、寬度應(yīng)與埋設(shè)的熱線、熱電偶?等各線的直徑相吻合。 4.4.5必要時(shí),試樣于l0±5℃烘2h。 5試驗(yàn)步驟 5.1裝樣先將2條支座以125mmX10mm的面安放在爐底上(必要時(shí),可增放2條支座),再將已刻槽的試樣置于其上。按圖1將熱線、熱電偶等對(duì)應(yīng)鑲嵌在刻槽內(nèi),均勻地撒入被測(cè)材料的細(xì)粉,然后,小心地疊放上試樣,并用細(xì)粉密封試樣的合縫處。 5.2加熱升溫速率5℃/min(硅質(zhì)制品300℃以前為1/min,300C℃以后為2(10min),直至試·1·1i;驗(yàn)溫度。 5.3測(cè)量 5.3.1在測(cè)量前,利用兩個(gè)反接的熱電偶(見圖2)檢查爐溫與試樣溫度的平衡程度,當(dāng)試樣邊緣至中心的溫差不大于6℃時(shí),且熱線溫度10min的穩(wěn)定度不大于0.1℃時(shí),即可開始測(cè)量,記錄爐溫。 5.3.2分別檢查、校準(zhǔn)電流、電壓和熱線溫度測(cè)量?jī)x器的零點(diǎn),然后向熱線輸入合適的電流、電壓,使其連續(xù)加熱10min,總的溫度升高為5-20℃。 5.3.3連續(xù)記錄熱線的溫度變化曲線,用秒表記時(shí),分別記錄熱線通電后2min(t1) 10min(t2)時(shí)的電流、電壓和溫度變化值。 5.3.4每一試驗(yàn)溫度下,應(yīng)按5.3.1-5.3.3重復(fù)測(cè)定三次,然后計(jì)算其平均值。每一1?測(cè)定值與平均值的偏差最大不得超過10%,否則,應(yīng)重新測(cè)定。 5.3.5若需要在幾個(gè)溫度下進(jìn)行測(cè)定時(shí),以200℃間隔為宜。 6結(jié)果計(jì)算 8.1按公式(1)或(2)計(jì)算結(jié)果。 I2·R tn(t2/t1)λ=────·─────………………………………(1) 4πLθ2-θ1 IV ln(t2/t1)λ=────·─────………………………………(2) 4πLθ2-θ1式中:λ——導(dǎo)熱系數(shù),W/(m·K); I——加熱電流,A; V一一熱線兩瑞電壓,V; R一一試驗(yàn)溫度下的熱線電阻,Ω; L一一熱線長(zhǎng)度,m; t1、t2——加熱電流接通后測(cè)量的時(shí)間,min;θ1、θ2——熱線在t1、t2時(shí)的對(duì)應(yīng)溫度,℃。 6.2結(jié)果計(jì)算至小數(shù)點(diǎn)后三位,所取位數(shù)后的數(shù)字按GB 1.1-81《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則編寫標(biāo)準(zhǔn)的一般規(guī)定》附錄C數(shù)字修約規(guī)則進(jìn)行處理。 7試驗(yàn)誤差本方法同一試驗(yàn)室試驗(yàn)誤差不大于±10%;不同試驗(yàn)室試驗(yàn)誤差不大于±15%。 8試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括: a.委托單位; b.試樣名稱及編號(hào); c.試驗(yàn)溫度及與之對(duì)應(yīng)的各次導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定值及平均值; d.試驗(yàn)單位; e.試驗(yàn)人員; f.試驗(yàn)日期。附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)冶金工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由冶金工業(yè)部洛陽(yáng)耐火材料研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人呂素華、余先彬。本標(biāo)準(zhǔn)水平等級(jí)標(biāo)記 GB 5990-86Y
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