本標準適用于測定水泥中不同大小顆粒的百分含量。不適用于測定密度不同的混合粉狀物料。本方法采用自動記錄的沉積天平測定。 1定義與原理 1.1水泥顆粒級配是指水泥中不同大小顆粒的百分含量以百分數(shù)表示。 1.2本方法主要根據(jù)密度相同大小不同的顆粒在同一液體介質(zhì)中自由沉降，顆粒沉降的速度符合斯托克司定律，即顆粒的沉降速度與顆粒大小的平方成比便： d[2](ρ1-ρ2)gＶ＝────────………………………(1) 18η式中：Ｖ──顆粒的沉降速度，厘米/秒； d──顆粒的直徑，厘米；ρ1──顆粒的密度，克/厘米[3]ρ2──液體介質(zhì)的密度，克/厘米[3] g──重力加速度，厘米/秒[2]；η──液體介質(zhì)的粘度(泊)。沉積天平法就是根據(jù)斯托克司定律，用天平直接稱量不同時間內(nèi)所沉積的物料量，來計算顆粒級配。 2儀器 2.1沉積天平由天平裝置、沉降部分、光電放大裝置及自動記錄四部分組成。分度值每步2毫克。其儀器裝置及結(jié)構(gòu)見圖1、2。 2.2恒溫水浴：將恒定溫度的水送入沉降筒外套，以保證顆粒沉降過程在恒溫下進行。 2.3機械攪拌器：主要將粉末團中各顆粒分散成單個顆粒。攪拌刷直徑2.0￣2.5厘米，與容器壁的間隙不大于0.2厘米。攪拌刷的轉(zhuǎn)速約為3500轉(zhuǎn)/分。 2.4分析天平：分度值為0.1毫克。 2.5比重計：測定煤油的密度。精確度為千分之一。 2.6毛細管粘度計：毛細管直0.4￣0.6毫米，測定煤油粘度。 2.7計時秒表。 2.8烘干箱 3材料 3.1無水煤油。 3.2油酸：化學純。 4沉積天平的校核 4.1調(diào)整稱量盤平衡：將稱量盤放入沉降筒內(nèi)，注入規(guī)定高度的無水煤油，沉積筒外套與恒溫水浴連接，恒溫20分鐘，用加平衡磕碼和旋轉(zhuǎn)天平上方的微調(diào)旋紐使天平平衡。 4.2校核并調(diào)整分度值為每步2毫克。 4.3走紙速度的校核：用計時秒表校核儀器上所標出的走紙速度。 5最后沉積量的測定 5.1最后沉積量是指試樣最終真正能沉積到稱量盤上的重量，必須從稱量試樣中扣除不能沉積到稱量盤上的試樣重量，它包括稱量盤與沉降筒內(nèi)壁之間空隙部分懸浮液中的顆粒，稱量盤與沉降筒底之間懸浮液中的顆粒。最后沉積量是作為計算顆粒百分組成時的基準，需準確測定。 5.2測定方法：稱取一定重量(Ｗ)的水泥倒入加有6￣7滴油酸的無水煤油，分散后全部轉(zhuǎn)移到沉降筒中，放入稱量盤，再注入無水煤油到規(guī)定高度。然后將稱量盤上下移動10￣15次，等懸浮液均勻一致后，將稱量盤掛到天平的掛鉤上，懸浮液中大小不同的顆粒各自以不同的沉降速度沉降，待顆?；境两低戤吅螅瑢⒎Q量盤以上的懸浮液吸出，過濾，烘干稱重(g1)：將沉積在稱量盤上的顆粒烘干、稱重(g2)：將稱量盤下的懸浮液吸出，過濾，烘干，稱重 (g3)，則后沉積量Ｅ(毫克)應為：Ｅ＝g1+g2=W-g3……………………………(2)采用不同細度，不同比重的試樣，重復試驗多次，算出其平均值。 5.3最后沉積量也可待顆粒全部沉降完畢后，直接從曲線上得出，作輔助校核用。 6試樣的制備 6.1檢驗用的水泥試樣，應通過0.9毫米方孔篩并充分拌勻，然后放入烘干箱中在110±5℃下烘干1小時，取出后放入干燥器中冷卻至室溫。注：水泥試樣過粗，試驗時記錄曲線起始部分呈直線而不能作切線時，試樣應通過0.08毫米方孔篩并篩凈混勻。 6.2確定試樣量：根據(jù)記錄紙的寬度，以及記錄筆同步移動一次的長度，和記錄筆每移動一次所增加的重量，同時再考慮到在液體中的浮力來計算。 KCT-1型沉積天平，記錄紙的寬度160毫米，記錄筆移動一次為0.64毫米長，增重2毫克，共500毫克，在考慮到液體中的浮力重后試樣稱量Ｗ(毫克)應為： 500×ρ1Ｗ＝──────…………………………(3)ρ1-ρ2式中：ρ1──水泥的密度，克/厘米[3](按GB 208-63測定)：ρ2──無水煤油的密度，克/厘米[3]。 6.3按第6.2條計算量稱取試樣，倒入已加有少量無水煤油和6￣7滴油酸的攪拌容器中，用攪拌刷在3500轉(zhuǎn)/分速度下攪拌3分鐘，然后用無水煤油沖洗毛刷和攪拌容器，將試樣全部轉(zhuǎn)移到沉降筒中，并使懸浮液在沉降筒內(nèi)達到規(guī)定高度。 7測定步驟 7.1沉降時間的計算根據(jù)試驗要求，計算大小不同顆粒所需的沉降時間，顆粒的沉降時間按下式計算： 141[2]×ηＨ tx＝──────×───…………………………(4) (ρ1-ρ2)Ｘ[12]式中：tx──顆粒直徑為Ｘ時的沉降時間，分；η──無水煤油在試驗溫度時的粘度，泊；Ｈ──沉降高度，厘米；ρ1──水泥密度，克/厘米[3]ρ2──在試驗溫度下無水煤油密度，克/厘米[3]；Ｘ──非圓球形顆粒的當量直徑，微米； g──重力加速度，980厘米/秒[2]。 7.2連接沉降筒外套與恒溫水浴，使沉降筒內(nèi)懸浮液恒溫20分鐘。 7.3接通電源，在穩(wěn)定的電源電壓下保持15分鐘，使記錄筆尖對準記錄紙左邊零點。根據(jù)計算的沉降時間選擇合適的記錄紙速度。 7.4用稱量盤在沉降筒內(nèi)上下移動10￣15次，邊移動邊轉(zhuǎn)動，使懸浮液均勻一致。 7.5迅速將稱量盤掛在天平的稱鉤上，立即開啟天平，開始自動記錄。 7.6試驗結(jié)束后，關(guān)上天平，切斷電源，將記錄筆回到記錄紙的左邊零點，取下記錄紙。 8計算 8.1根據(jù)記錄的沉積量累計曲線進行計算。曲線的縱坐標表示時間，橫坐標表示沉積量。 8.2根據(jù)所要求分析的顆粒大小，按第7.1條算出的沉降時間和所選擇的走紙速度在曲線的縱坐標上取點，通過各點作橫坐標的平行線與曲線相交，再通過各個交點作出線的切線，各條切線在橫坐標上的截距即為各級顆粒的累積量。 8.3按第5.2條測定的最后沉積量以橫坐標距離表示為Ｅg計算大于顆粒直徑Ｘ的百分含量為：Ｒ[′]Ｒ＝───×100………………………………(5)Ｅg式中：Ｒ──大于直徑Ｘ的顆粒所占的重量百分數(shù)；Ｒ[′]──大于直徑Ｘ的顆粒所占的重量百分數(shù)；ＥＥg──用距離表示的最后沉積量，Ｅg＝──×16(厘米)。Ｗ如作曲線的切線有困難時，可用算式計算：△ＧＲ[′]＝Ｇ－────×t…………………………(6)△ t式中：t──直徑Ｘ的顆粒的沉降時間，在縱坐標上表示的時間，厘米；Ｇ──t時間內(nèi)，在稱量盤上總沉積量，厘米；△Ｇ──筆尖每移動一步所增加的重量，厘米；△t──增加△Ｇ重量所需的時間，厘米。 8.4根據(jù)第8.3條計算出的Ｒ，分別算出各級顆粒的百分含量，計算到小數(shù)點后一位。每個試樣應測定二次，以其平均值為結(jié)果。如測得的各級顆粒的百分含量中，最多二級的數(shù)值相差超過±10％時，應再進行測定，并以最接近的二次結(jié)果的平均值，作為測定結(jié)果。 8.5試驗舉例試樣：硅酸鹽水泥試樣密度：3.12克/厘米[3]液體介質(zhì)：無水煤油分散劑：油酸試驗溫度：24℃沉降高度：20厘米煤油24℃時密度：0.792克/厘米[3]煤油24℃時粘度：0.0171泊試驗用儀器：KCT-1型沉積天平試樣稱量： 500×3.12Ｗ＝───────＝670.1毫克 3.12-0.792沉降時間： 141[2]×η 20 1 tx＝──────×──＝2920.66──ρ1-ρ2Ｘ2Ｘ[2]記錄紙轉(zhuǎn)速：300毫米/時當Ｘ＝60微米，t60＝0.81分鐘，折合長度為0.41厘米；Ｘ＝30微米，t30＝3.25分鐘，折合長度為1.63厘米；Ｘ＝20微米，t20＝7.3分鐘，折合長度為3.65厘米；Ｘ＝10微米，t10＝29.2分鐘，折合長度為14.6厘米；沉積完試樣500毫克折合長度為16厘米。最后沉積量：ＥＥg＝16×──＝13.12厘米Ｗ 1.05Ｒ60＝───×100＝8.0％ 13.12 2.3Ｒ30＝────×100＝17.5％ 13.12 3.75Ｒ20＝────×100＝28.6％ 13.12 6.43Ｒ10＝───×100＝49.0％ 13.12計算得顆粒組成是：＜10微米 100％－49.0％＝51.0％ 10￣20微米 49.0％－28.6％＝20.4％ 20￣30微米 28.6％－17.5％＝11.1％ 30￣60微米 17.5％－8.0％＝9.5％＞60微米 8.0％附加說明本標準由中華人民共和國建筑材料工業(yè)部提出，由建筑材料科學研究院歸口。本標準由建筑材料科學研究院水泥科學研究所負責起草。本標準主要起草人施娟英。本標準委托建筑材料科學研究院水泥科學研究所負責解釋。