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影響低鈣水泥熟料中C2S活性因素的探討(二)

2005-12-05 00:00

二實(shí)驗(yàn)

2.1實(shí)驗(yàn)用原料及來源

實(shí)驗(yàn)用原料的化學(xué)成分見下表

1-1 低鈣水泥熟料

原料 Loss SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO 配比 KH SM IM
石灰石 38.86 8.16

2.14

0.97 44.3 3.78 100 1.77 2.62 2.21
煤灰 1.56 54.1 24 5.55 5.07 0.84 16 -0.2 1.83 4.32
鐵粉   16.7 1.88 55.02 5.36 1.61 0 -0.4 0.29 0.03
低鈣生料 39.11 16.8 5.98 1.858 45.1 3.91   0.73 2.15 3.22
灼燒基   22.8 8.121 2.523 61.2 5.32 C3S C2S C3A C4AF
              17.4 52.4 17.3 7.68
1-2
原料 Loss SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO 配比 KH SM IM
石灰石 38.86 8.16

2.14

0.97 44.3 3.78 100 1.77 2.62 2.21
煤灰 1.56 54.1 24 5.55 5.07 0.84 17 -0.2 1.83 4.32
鐵粉   16.7 1.88 55.02 5.36 1.61 0 -0.4 0.29 0.03
低鈣生料 39.13 17.4 6.22 1.914 45.1 3.92   0.7 2.15 3.25
灼燒基   23.3 8.346 2.567 60.5 5.26 C3S C2S C3A C4AF
              9.65 59.5 17.8 7.81
1-3
原料 Loss SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO 配比 KH SM IM
石灰石 38.86 8.16

2.14

0.97 44.3 3.78 100 1.77 2.62 2.21
煤灰 1.56 54.1 24 5.55 5.07 0.84 17 -0.2 1.83 4.32
鐵粉   16.7 1.88 55.02 5.36 1.61 2 -0.4 0.29 0.03
低鈣生料 39.13 17.7 6.258 3.014 45.2 3.96   0.68 1.19 2.08
灼燒基   23.3 8.219 3.958 59.4 5.19 C3S C2S C3A C4AF
              4.29 63.4 15.4 12
2.2原料來源:
    石灰石來自偃師水泥二廠
    粉煤灰來自洛陽市首陽山電廠
2.3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
    生料易燒性的定義及其表達(dá)方式
    易燒性是指生料在鍛燒過程中形成熟料的難易程度,理論上是指生料組分經(jīng)過鍛燒轉(zhuǎn)變成熟料相時(shí)傳質(zhì)的數(shù)量。通常,易燒性是用生料在一定溫度T下鍛燒一定時(shí)間后,測(cè)定f-CaO百分含量來度量的。
    易燒性一般可用下列參數(shù)中的一個(gè)來表示:
    ①在某一個(gè)己知溫度下測(cè)量一條準(zhǔn)等時(shí)線(即時(shí)間t為常數(shù))的f-CaO含量,即f-Ca0(%)=ea-bT,f-CaO的增加數(shù)值與易燒性的降低相對(duì)應(yīng)。
    ②對(duì)于要求f-CaO<2%時(shí),測(cè)量一條準(zhǔn)等溫線(即溫度T為常數(shù))的時(shí)間t,即f-Ca0(%)=K-hlnt,t的增加數(shù)值與易燒性的降低相對(duì)應(yīng)。
    (1)試樣制備方法及步驟
    ① 將粉磨好的各種水泥生料混合,并使各種成分混合均勻;
    ② 取水泥生料試樣,加入少量蒸餾水,攪拌均勻;
    ③ 取濕物料,在試模中壓制成φ15×15mm試塊,每個(gè)樣品壓制10塊;
    ④ 將試樣放入1600℃的 高溫井式爐中煅燒,設(shè)定好高溫爐的參數(shù);
    ⑤ 燒制出不同溫度(1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、)下的試樣,從爐中取出,自然冷卻。
    ⑥ 將燒出的試樣每一組磨一個(gè),留一個(gè)。熟料要磨細(xì),先用粗研缽磨,后用細(xì)研缽磨,使磨出的料捻時(shí)不刮手。
    即每組試樣在每個(gè)溫度燒二塊,1-1的試樣成分與表1相同;1-2的試樣成分與表2相同;1-3的試樣與表3相同;2-1、2-2、2-3的試樣成分是在表1、表2、表3的基礎(chǔ)上加了1kg的BaSO4
    (2)f-CaO的測(cè)定
    本實(shí)驗(yàn)采用甘油-乙醇法測(cè)定f-CaO。
    ① 測(cè)定原理
    以硝酸鍶為催化劑,使水泥中的f-CaO與甘油無水乙醇在微沸狀態(tài)下反應(yīng),生成甘油鈣。
    CaO+C3H5(OH)3—Sr(NO3)2→C3H5OHO2Ca+H2O
    C3H5OHO2Ca+2C6H5COOH→ (C6H5COO)2 Ca +C3H5(OH)3
    甘油鈣呈弱堿性,使酚酞指示劑變紅。用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液紅色消失。根據(jù)苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度和消耗量,計(jì)算水泥熟料中fCaO的含量。
    ②試劑、儀器
    無水乙醇(≥99.5%);
    氫氧化鈉—無水乙醇溶液:將0.2gNaOH(A.R)溶于500mL無水乙醇溶液中,靜置澄清。
    甘油無水乙醇溶液:將220mL甘油放入5900mL干燥燒杯中,在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱,于不斷攪拌下分次加入30g硝酸鍶,直至溶解。然后在160~170℃下加熱2~3小時(shí)(甘油在加熱后易變成微黃色,但對(duì)實(shí)驗(yàn)無影響)。取下,冷卻至然后在60~70℃后將其倒入1L無水乙醇中,加0.05g酚酞指示劑,混勻,以0.01mol/L氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色。
    0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:將苯甲酸(C6H5COOH)置于硅膠干燥器中干燥24小時(shí),稱取12.3g溶于1L無水乙醇中,貯存于帶膠塞(裝有硅膠干燥管)的玻璃瓶內(nèi)。其標(biāo)定方法是:準(zhǔn)確稱取0.04~0.05g氧化鈣(將高純碳酸鈣在950~1000℃下灼燒至恒重),置于150mL干燥的錐形瓶中,加入15mL甘油無水乙醇溶液,裝上回流冷凝器,在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸,至溶液呈深紅色后取下錐形瓶,立即以0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色消失,再將冷凝管裝上,繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現(xiàn),再取下滴定。如此反復(fù)操作,直至在加熱10min后不再出現(xiàn)微紅色為止。苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算:TCaO=1000m/V。式中,TCaO-每mL苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù);m-氧化鈣的質(zhì)量,g;V-滴定時(shí)消耗0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積,mL。
CaO,分析純;
    回流冷凝裝置。
    ③實(shí)驗(yàn)步驟
   (A)稱取0.5±0.0001g試樣,置于250ml干燥的錐形瓶中,加入15ml甘油無水乙醇溶液,搖勻;
   (B)在蓋有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸10min(注意:要冷凝回流),至溶液呈紅色時(shí)取下,立即以0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失;再裝上回流冷凝器,繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn),再取下滴定;如此反復(fù),直至加熱煮沸10min后紅色不再出現(xiàn)為止。
    ④數(shù)據(jù)處理
    f-CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù):
    WfCaO=TCaO•V/(m•1000)
    式中:TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù),mg/ml;
    V¬—滴定時(shí)消耗苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,ml;
    m—試樣的質(zhì)量,g。(未完待續(xù))
 

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