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水泥中氧化鐵的測(cè)定

重鉻酸鉀法測(cè)定鐵〔1〕因汞和鉻(Ⅵ)的有害性,其應(yīng)用受到一定限制。近年來,關(guān)于無汞無鉻(Ⅵ)法測(cè)定鐵已有一些報(bào)道〔2,3〕。但由于過量的還原劑不易消除或還原中產(chǎn)生新的干擾離子等原因,測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度不夠理想。本文提出在鹽酸介質(zhì)中,以SnCl2還原Fe(Ⅲ),以次甲基藍(lán)作指示劑,硫酸鈰消除余量Sn(Ⅱ)的影響,繼而在硫-磷混酸介質(zhì)中,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,硫酸鈰標(biāo)液滴定Fe(Ⅱ)。該法簡(jiǎn)便、快速,用于水泥中氧化鐵的測(cè)定,結(jié)果令人滿意。  

1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容  

1.1 主要試劑  
  
硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L):取Ce(SO4)2·4 H2O 162g于3000ml燒杯中,加入2000ml水,不斷攪拌下加入400ml濃H2SO4,在不斷攪拌下加熱溶解完全,冷卻,移至10000ml燒瓶中,以水稀至8000ml,放置一周后標(biāo)定;  
  硫—磷混合酸:150ml濃H2SO4緩慢加入700ml水中,冷卻后加入150ml濃H3PO4混勻;  
  SnCl2溶液(100g/L):10gSnCl2·2H2O溶于40ml濃HCl,加水至100ml,加入一粒錫粒;  
  二苯胺磺酸鈉:2g/L水溶液;  
  次甲基藍(lán):0.5g/L水溶液。  
  所用試劑除注明外均為分析純,水為蒸餾水。  

1.2 實(shí)驗(yàn)方法  
  
取鐵標(biāo)準(zhǔn)液加入鹽酸至2~4mol/L,于電爐上加熱至近沸,趁熱加入SnCl2至溶液呈淺黃色,加5滴次甲基藍(lán),繼續(xù)加入SnCl2至藍(lán)色褪去并過量2~4滴,迅速用流水冷卻至室溫,以硫酸鈰滴至藍(lán)色(不計(jì)數(shù));加入20ml水,15ml硫-磷混合酸,5滴二苯胺磺酸鈉,用硫酸鈰滴至紫紅色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn),扣除空白后計(jì)算硫酸鈰對(duì)鐵的滴定度或鐵含量。  

2 結(jié)果與討論  

2.1 酸度的影響  
  
試驗(yàn)結(jié)果表明,SnCl2在2mol/L以上的HCl介質(zhì)中可定量還原Fe(Ⅲ),提高酸度有利于Fe(Ⅲ)的還原,但HCl量過大則As、Sb、Cu等的干擾明顯增加,故采用2~3mol/L HCl為還原介質(zhì);在1~2mol/L硫-磷混合酸介質(zhì)中,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,硫酸鈰與Fe(Ⅱ)可定量反應(yīng),終點(diǎn)突躍明顯。  

2.2 溫度的影響  
  
SnCl2與Fe(Ⅲ)反應(yīng)需在熱溶液中進(jìn)行,溫度大于80℃時(shí),反應(yīng)迅速。硫酸鈰與Fe(Ⅱ)在常溫下即可快速反應(yīng),不必加熱。  

2.3 精度及準(zhǔn)確度  
  
用本法測(cè)定水泥標(biāo)樣,其標(biāo)準(zhǔn)值為2.91%,本法測(cè)量平均值為2.90%,5次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.32%。  

2.4 共存離子的影響  
  
試驗(yàn)結(jié)果表明,大多數(shù)常見離子不干擾鐵的測(cè)定。若測(cè)定誤差小于±1%,則允許2000mg K+、Na+、NH4+、Mg2+,1000mg Ca2+、Al3+,800mg Zn2+、Pb2+,500mg Mn2+、SiO32-,200mg Sn(Ⅳ),100mg Ti(Ⅳ),80mg Cr3+,50mg Sb(Ⅴ)、As(Ⅴ),20mg Cu2+,10mg Co2+、Ni2+,5mg W(Ⅵ)、Mo(Ⅵ)存在。SO42-、Cl-、PO43-不干擾測(cè)定,0.01mol/L F-也不干擾測(cè)定;V(Ⅴ)和NO3-干擾測(cè)定。  

3 樣品測(cè)定  
  
取試樣于聚四氟乙烯坩鍋中,加入2ml HF,5ml HCl(1+1),低溫加熱溶解并濃縮至2ml,加入5ml HCl(1+1)蒸至近干三次,轉(zhuǎn)入燒杯中,加入0.2g H3BO3,10ml HCl(1+1),加水至30ml,以下按“實(shí)驗(yàn)方法”步驟測(cè)定水泥中的Fe2O3,結(jié)果見表1。 

表1 測(cè)定結(jié)果(n=5)    %

樣號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)值

本法值

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD

1

3.30

3.32

0.21

2

4.40

4.38

0.24

3

2.16

2.18

0.22

4

3.18

2.16

0.34

 
  由表1可見,本法測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<1%,測(cè)定結(jié)果的平均值與外單位提供的標(biāo)準(zhǔn)參考值接近,說明本法測(cè)定氧化鐵具有較高的精度和準(zhǔn)確度。

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