www.毛片.com,制服丝袜在线不卡,国产小视频在线免费,91av中文字幕

電導(dǎo)法測(cè)定生料中的CaO和MgO

  1、主要儀器和試劑 

  電導(dǎo)率的測(cè)定采用DDS—12A型數(shù)字式電導(dǎo)率儀和216型電導(dǎo)電極。磷酸鈉為分析純?cè)噭?配成溶液后用焦磷酸鎂重量法測(cè)得其濃度為0.1015mol/L。其它試劑皆為分析純。

  2、 基本原理

  生料樣品經(jīng)鹽酸溶解后,碳酸鈣和碳酸鎂溶解形成鈣離子和鎂離子。Ca3(PO4)2的溶度積常數(shù)為2.0×10-29,Mg3(PO4)2的溶度積常數(shù)為1.0×10-25左右[2]。當(dāng)pH〈10時(shí),加入Na3PO4標(biāo)準(zhǔn)溶液,生成Ca3(PO4)2和Mg3(PO4)2沉淀,同時(shí)測(cè)定溶液的電導(dǎo)率,溶液中鈉離子增加的摩爾數(shù)近似等于鈣鎂離子減少的摩爾數(shù)的二倍,Na+的當(dāng)量電導(dǎo)為50.11Scm2/eq,Mg2+的當(dāng)量電導(dǎo)為53.06S·cm2/eq,Ca2+的當(dāng)量電導(dǎo)為59.50S·cm2/eq,因此,溶液的電導(dǎo)率變小。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后,溶液中基本無(wú)鈣鎂離子,加入Na3PO4標(biāo)準(zhǔn)溶液,使溶液的離子溶度增加,電導(dǎo)率增大,滴定曲線在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近存在一個(gè)拐點(diǎn),以Na3PO4加入量<EM>V</EM>為橫坐標(biāo),溶液的電導(dǎo)率數(shù)值<EM>K</EM>為縱坐標(biāo)作圖,在拐點(diǎn)兩側(cè)作切線,其交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的橫坐標(biāo)為終點(diǎn)。另取溶液,調(diào)節(jié)pH在12附近,Mg2+以Mg(OH)2形式沉淀,滴加Na3PO4標(biāo)準(zhǔn)溶液后,生成Ca3(PO4)2沉淀,根據(jù)溶液的電導(dǎo)率的變化,作圖得第二個(gè)終點(diǎn),計(jì)算出CaO的含量,再根據(jù)兩次消耗的Na3PO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積差,計(jì)算出MgO的含量。 

  3、實(shí)驗(yàn)步驟

  稱取生料樣品0.5000g到300ml燒杯中,加入10~20ml水潤(rùn)濕,蓋上表面皿,慢慢加入10~15ml 1∶1鹽酸,在電爐上加熱煮沸至近干,加入適量水溶解鹽類,定量移入100ml容量瓶中,稀釋至刻度搖勻。

  吸取10ml溶液于100ml燒杯中,加入50ml水,1滴0.1%甲基紅指標(biāo)劑,開(kāi)啟磁力攪拌器,滴加2mol/L NaOH至溶液呈黃色,用半微量滴定管滴加Na3PO4標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時(shí)測(cè)定溶液的電導(dǎo)率,作圖,作切線得第一個(gè)終點(diǎn)V1。另取10ml溶液于100ml燒杯中,加入50ml水,1滴0.1%甲基紅指示劑,滴加2mol/L NaOH至黃色后,再過(guò)量2ml,用半微量滴定管滴加Na3PO4標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時(shí)測(cè)定溶液的電導(dǎo)率,作圖,作切線得第二個(gè)終點(diǎn)V2。

  樣品中CaO的百分含量為: 

  式中:Na3PO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
  V1———第一滴定終點(diǎn)耗Na3PO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
  V2———第二滴定終點(diǎn)時(shí)耗Na3PO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml。
  表1是測(cè)定生料樣品的數(shù)據(jù),作圖得V1=2.663ml,V>2=2.744ml,樣品中CaO=45.42%,MgO=0.98%。 

表1 電導(dǎo)滴定中溶液電導(dǎo)率K的變化 

 
CaO的電導(dǎo)滴定曲線 

  4 結(jié)果和討論

  4.1 樣品處理方式對(duì)測(cè)定的影響

  電導(dǎo)滴定過(guò)程中,介質(zhì)的電解質(zhì)濃度太大,電導(dǎo)率數(shù)值大,滴定過(guò)程中電導(dǎo)率的變化不明顯,影響終點(diǎn)的判斷。在本方法中,用鹽酸溶解樣品后過(guò)量的鹽酸,對(duì)電導(dǎo)滴定不利,因此,加熱煮沸時(shí)要煮至近干,使過(guò)量的鹽酸盡可能揮發(fā),再用水溶解生成的鹽類。 

  4.2 滴定介質(zhì)pH值的影響 

  吸取5.00ml 0.1221mol/L的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入50ml水,用酸堿溶液調(diào)節(jié)至不同的pH值,用本方法測(cè)得的回收率列于表2。同樣,吸取5.00ml 0.0582mol/L的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入50ml水,用酸堿溶液調(diào)節(jié)至不同的pH值,測(cè)得的回收率列于表2。 

表2 不同pH值下鈣鎂離子的測(cè)定回收率(%)

  從表2可見(jiàn),在pH值4~12的區(qū)間內(nèi),鈣的回收率為99.9%~100.2%,鎂在pH值5.0~9.0之間的回收率為99.7%~100.3%,pH值在12附近,鎂離子生成Mg(OH)2沉淀,不與Na3PO4反應(yīng);當(dāng)pH值較小時(shí)引起酸效應(yīng),影響Ca3(PO4)2和Mg3(PO4)2沉淀的生成,使終點(diǎn)滯后,形成正誤差,所以,要同時(shí)測(cè)定鈣鎂離子時(shí),pH應(yīng)控制在5~9,單獨(dú)測(cè)定鈣離子時(shí),pH值應(yīng)控制在12附近。 

  4.3 結(jié)果處理的簡(jiǎn)化

  在具體測(cè)定過(guò)程中,無(wú)需作出完整的電導(dǎo)滴定曲線,只要在電導(dǎo)率<EM>K</EM>值從減小到增大的一段區(qū)間(化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近),以Na3PO4標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積<EM>V</EM>對(duì)電導(dǎo)率K作圖,再作兩切線就可以確定終點(diǎn)。 

  4.4 與EDTA絡(luò)合滴定結(jié)果的比較

  分別采用本方法和EDTA絡(luò)合滴定方法,對(duì)JS81—16生料和KB3—38全黑生料標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。 

表3 本方法和EDTA絡(luò)合滴定的結(jié)果比較(%) 

  從表3可見(jiàn),本方法測(cè)定的準(zhǔn)確度與EDTA絡(luò)合滴定法接近,測(cè)定誤差在允許的誤差范圍內(nèi),可以作為生產(chǎn)的例行控制分析。 

  參考文獻(xiàn)
  1 焦毅寒,王開(kāi)震.生產(chǎn)控制與檢驗(yàn).北京:中國(guó)建筑工業(yè)出版社,1984:245~247
  2 姚允斌,解濤,高英敏.物理化學(xué)手冊(cè).上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版社,1985:777~780
  3 高小霞等.電分析化學(xué)導(dǎo)論.北京:科學(xué)出版社,1991:21~31 
  來(lái)源:《水泥》1997.6

編輯:

監(jiān)督:0571-85871667

投稿:news@ccement.com

本文內(nèi)容為作者個(gè)人觀點(diǎn),不代表水泥網(wǎng)立場(chǎng)。聯(lián)系電話:0571-85871513,郵箱:news@ccement.com。

最新評(píng)論

網(wǎng)友留言僅供其表達(dá)個(gè)人看法,并不表明水泥網(wǎng)立場(chǎng)

暫無(wú)評(píng)論

發(fā)表評(píng)論

閱讀榜

4.2水泥早報(bào):遼寧水泥價(jià)格大幅下調(diào);中材水泥突尼斯項(xiàng)目交割;中國(guó)建材2024業(yè)績(jī)發(fā)布會(huì)

中國(guó)建材基礎(chǔ)建材板塊首個(gè)海外投資并購(gòu)項(xiàng)目正式落地 中材水泥突尼斯項(xiàng)目順利完成股權(quán)交割

中國(guó)建材股份2024年度業(yè)績(jī)發(fā)布會(huì)在香港召開(kāi)

遼寧水泥價(jià)格大幅下調(diào),降價(jià)趨勢(shì)或延續(xù)

水泥網(wǎng)快訊:浙北及浙中南地區(qū)水泥價(jià)格通知上漲

水泥網(wǎng)快訊:安徽多地區(qū)水泥價(jià)格通知上調(diào)

水泥網(wǎng)快訊:湖北襄陽(yáng)地區(qū)水泥價(jià)格通知上漲

楊丹:行業(yè)共識(shí)已經(jīng)形成 但自律難度依舊很大

2025年3月全國(guó)各地區(qū)P.O42.5散裝水泥均價(jià)一覽

市工業(yè)和信息化局 市市場(chǎng)監(jiān)管委 市住房和城鄉(xiāng)建設(shè)委關(guān)于印發(fā)天津市綠色建材產(chǎn)品名錄(2025年版)的通知

4月1日河北水泥市場(chǎng)價(jià)格行情動(dòng)態(tài)

水泥網(wǎng)月報(bào):混凝土成本支撐增強(qiáng),局部報(bào)價(jià)出現(xiàn)上漲(3.1-3.31)

4.1水泥早報(bào):華東長(zhǎng)三角水泥價(jià)擬上調(diào);安徽多地區(qū)水泥價(jià)上調(diào);江蘇中南部水泥價(jià)再漲

4.1水泥晚報(bào):滬市主板公司業(yè)績(jī)說(shuō)明會(huì)啟幕;興發(fā)集團(tuán)凈利潤(rùn)增長(zhǎng)擬派息

4月1日安徽水泥市場(chǎng)價(jià)格行情動(dòng)態(tài)

安徽建工:智造新標(biāo)桿 驅(qū)動(dòng)產(chǎn)業(yè)升級(jí)丨建工三建大眾科技研發(fā)三期項(xiàng)目全面沖刺竣工驗(yàn)收

創(chuàng)新驅(qū)動(dòng),品質(zhì)至上——江西萬(wàn)年青中熱水泥賦能高端工程,領(lǐng)航新質(zhì)發(fā)展
新國(guó)標(biāo)6月1日實(shí)施 水泥制造成本增加10-30元/噸
2025-04-02 10:09:59