用氟硅酸鉀法測(cè)定SiO2應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題
用重量法測(cè)定樣品中的SiO2，所得結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確，但因操作步驟煩瑣、耗時(shí)長(zhǎng)，不能及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)。因此，目前大多數(shù)廠(chǎng)家都用氟硅酸鉀法代替重量法來(lái)測(cè)定SiO2，該方法測(cè)定時(shí)間短，但可能影響結(jié)果的因素較多，操作中稍有不慎結(jié)果就會(huì)偏差較大、穩(wěn)定性差。筆者結(jié)合多年的化學(xué)分析工作經(jīng)驗(yàn)，認(rèn)為用此方法測(cè)定SiO2，如能注意下列的幾個(gè)問(wèn)題，其測(cè)定結(jié)果和重量法一樣準(zhǔn)確、穩(wěn)定。
1.沉化時(shí)間。加入15%KF和KCl后，放置10～15min最佳。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)，放置時(shí)間小于10min或大于15min，結(jié)果都會(huì)不同程度的偏低。
2.飽和時(shí)加入KCl的量要適當(dāng)，即要有明顯的KCl晶體析出。過(guò)少，結(jié)果肯定偏低，過(guò)多，對(duì)于Al2O3<6%的樣品，結(jié)果也會(huì)便低。因?yàn)榧尤肓窟^(guò)多，析出的KCl晶體較多，對(duì)后面的過(guò)濾洗滌時(shí)間較長(zhǎng)及殘余的酸洗不干凈、中和液過(guò)多等因素，也會(huì)造成結(jié)果便低，對(duì)于Al2O3>10%的樣品，加入的KCl過(guò)多，在一定程度上將會(huì)使結(jié)果偏高。
3.過(guò)濾時(shí)間不能太長(zhǎng)，能在2min之內(nèi)過(guò)濾洗滌完畢，且5%KCl洗液不超過(guò)30mL、0.15mL溶液中和量不超過(guò)3mL，均能獲得穩(wěn)定、準(zhǔn)確的結(jié)果。
4.確保三色一致很關(guān)鍵，即中和后溶液的顏色、沸水中和的顏色、滴定終點(diǎn)的顏色。
5.如果測(cè)定環(huán)境溫度高于30℃，則把50g/L的KCl洗液改為50g/L的KF溶液，50g/L的KCl酒精溶液改為25g/L～50g/L的KF酒精溶液，則溫度對(duì)結(jié)果的影響相對(duì)減小。
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